前 言
在“气十条”和“水十条”相继出台后,经过三年的等待,“土十条”终于落地,近年来,由于我国经济发展方式总体粗放,产业结构和布局仍不尽合理,污染物排放总量较高,土壤作为大部分污染物的终受体,其环境质量受到显著影响。当前,我国土壤环境总体状况堪忧,部分地区污染较为严重,通知提出,到2020年,全国土壤污染加重趋势得到初步遏制,土壤环境质量总体保持稳定,农用地和建设用地土壤环境安全得到基本保障,土壤环境风险得到基本管控。到2030年,全国土壤环境质量稳中向好,农用地和建设用地土壤环境安全得到有效保障,土壤环境风险得到全面管控。
“土十条”的出台为土壤修复及土壤检测带来重大利好,天瑞仪器作为众多涉及土壤检测设备研发及业务的企业龙头,凭借全备的土壤检测仪器及的解决方案,有望在未来几年,成为土壤修复领域的受益者,助推我国土壤修复及生态文明建设的顺利推进。土壤中的污染物来源广、种类多,一般可分为无机污染物和有机污染物。无机污染物以重金属为主,如镉、汞、砷、铅、铬、铜、锌、镍,局部地区还有锰、钴、硒、钒、锑、铊、钼等。天瑞仪器拥有二十多年的仪器研发生产经验,产品覆盖光谱及质谱,致力于为用户提供完整、全面的实验室重金属解决方案,天瑞仪器愿为保护我们的健康生活环境贡献一份力量。
一、AAS9000火焰石墨炉一体式原子吸收分光光度计在土壤监测中的应用
原子吸收光谱仪(AAS9000)简介
AAS9000火焰石墨炉一体式原子吸收分光光度计是由天瑞仪器公司自主研发,制造,独立销售的一款高性能,高可靠性的光谱分析仪器,具备火焰和石墨炉两种原子化器,由计算机通过USB2.0标准接口对仪器进行功能控制和数据处理。该仪器采用串联式光路结构,火焰和石墨炉两种工作方式切换过程无需机械操作,避免了由机械切换造成的位置偏差,仪器工作稳定可靠。
火焰石墨炉一体式原子吸收分光光度计(AAS9000)
整机性能特点
1.一体式设计:采用串联式光路设计,火焰石墨炉原子化器位置固定,避免了机械切换引起的误差,提高了仪器稳定性与可维护性。
2.全反射消色差光学系统:采用轮胎镜代替凸透镜作为仪器的光学聚焦设备,有效解决了不同元素焦点不同的色差问题,提高了光学系统效率。
3.C-T型单色器:采用1800线/mm、闪耀波长230nm光栅分光系统。
4.八元素灯灯塔:一灯工作,多可以七灯预热,节省了换灯和预热时间,使元素测量更加快捷方便。
5.全自动化设计:除主机电源开关外,仪器全部功能通过计算机监测与控制。
6.USB2.0通讯方式:业内率先采用USB2.0通信接口,提升了通信速度,兼容计算机系统。
7.背景校正系统:具备氘灯与自吸收两种背景校正模式,背景信号1A时,扣背景能力30倍以上。
8.外观采用流线型钣金工艺设计,简约时尚,美观大方。
9.自主知识产权,功能完善,性能强大的分析软件。
10.人性化的操作界面,让您的操作易如反掌,可切换中英文Windows风格软件界面,可在Windows XP, Windows 7等操作系统下完美运行,全自动定性、定量分析,自动计算元素含量,自动生成测试。
测试数据
在工作条件下,对样品空白溶液测定11次,求出样品空白标准偏差σ值。以3σ×定容体积/k×称样质量 (k为工作曲线线性方程的斜率)求出方法检出限。
元素 | 镉 | 铜 | 铅 | 铬 | 镍 |
检出限(ug/kg) | 0.1 | 1.4 | 0.1 | 1.1 | 1.3 |
回收率及精密度
按实验方法对土壤标样中各元的含量进行测定,同时测定精密度和回收率。结果见表
土壤标样中含量测定
样品 | 标准值(mg/kg) | 测定值(mg/kg) | RSD(%,n=6) | 回收率(%) |
镉 | 0.45 | 0.45 | 2.2 | 100.0 |
铜 | 11.4 | 11.7 | 1.0 | 102.6 |
铅 | 26 | 25.5 | 3.0 | 98.1 |
铬 | 32 | 30.9 | 4.2 | 96.6 |
镍 | 12.5 | 12.6 | 3.3 | 100.8 |
结论
方法分析了土壤标准物质,该方法测得镉、铜、铅、铬、镍含量均接近实际值。该方法具有灵敏度高、检出限低,基体干扰少,回收率好,相对标准偏差好,快速简便等优点。
原子吸收分光光度法测定土壤中元素的检测标准
土壤和沉积物 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法(HJ 737-2015)
土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法(HJ 491—2009 )
土壤质量 铅、镉的测定 KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法(GB/T 17140-1997)
土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法(GB/T17141-1997)
土壤质量 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法(GB/T17139-1997)
土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法(GB/T17138-1997)
土壤质量 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法(GB/T17136-1997)
二、原子荧光光谱仪(AFS200T)在土壤监测中的应用
原子荧光光谱仪(AFS200T)简介
AFS200T双道原子荧光光谱仪是天瑞仪器公司集多年技术积淀,为用户精心打造,具备完全自主知识产权的精密分析仪器。广泛应用于汞(Hg)、砷(As)、锑(Sb)、铋(Bi)、硒(Se)、碲(Te)、镉(Cd)、锗(Ge)、铅(Pb)、锡(Sn)、锌(Zn)等11种元素的痕量、超痕量分析,体积小巧,性能稳定,操作简单。
性能优势
1.AFS200T采用双蠕动泵断续流动进样系统,蠕动泵进样装置进样稳定,操作简单,维护使用方便,使用寿命长。
2.仪器内置火焰实时观察装置,测量过程中无须操作仪器即可观察火焰状态,降低了引入外界干扰的几率,极大地方便了用户使用。
3.采用的USB2.0通信接口,提升了通信速度,兼容计算机系统。
4.仪器采用全自动气体流量控制系统,气体流量控制快速稳定,同时具备异常诊断功能,仪器不工作时自动切断气源,节省气源用量。采用双路质量流量控制器气体流量控制系统,控制可达1ml/min。
5.可进行两种元素同时分析,并具备单道增强功能,显著提高测试灵敏度和元素检出限。
6.本仪器的光源装备有本公司产品的智能型高性能空心阴极灯,仪器能够自动 识别元素灯类型、出厂编号、记录光源工作寿命、提供仪器工作条件等。
7.采用新型非色散光学系统,大幅度提高测试灵敏度,并使得仪器结构简单紧凑,操作维修更加方便。
三种土壤标样中各元素测得含量及回收率
元素 | As | Sb | Bi | Pb | Cd | Sn | |
测得值(mg/kg) | GBW07409 | / | / | / | / | / | 1.32 |
GBW07410 | 9.64 | 0.930 | 0.369 | 27.9 | 0.0856 | 4.00 | |
GBW07447 | 9.45 | 0.906 | 0.256 | 19.3 | 0.145 | / | |
GBW07448 | 6.92 | 0.608 | 0.235 | 17.8 | 0.101 | / | |
理论值/(mg/kg) | GBW07409 | / | / | / | / | / | 1.40 |
GBW07410 | 10.5 | 0.930 | 0.370 | 29.2 | 0.090 | 4.20 | |
GBW07447 | 10.7 | 0.880 | 0.250 | 20.0 | 0.150 | / | |
GBW07448 | 7.7 | 0.580 | 0.230 | 18.7 | 0.108 | / | |
回收率/(%) | / | / | / | / | / | 94.3 | |
91.8 | 100 | 99.7 | 95.5 | 95.1 | 95.2 | ||
88.3 | 103 | 102 | 96.5 | 96.7 | / | ||
89.9 | 105 | 102 | 95.2 | 93.5 | / |
由测试结果可看出:用王水水浴方法消解土壤样品,砷、锑、铋的回收率分别在88.3%—91.8%, 100%—105%,99.7%—102%之间。用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸消解土壤样品,彻底破坏土壤矿物晶格的方法中,铅、镉和锡的回收率分别在95.2%—96.5%,93.5%—96.7%,94.3%—95.2%。
三、结论
综上所述,用氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中的砷、锑、铋、铅、镉、锡含量,结果准确、可靠。